Facebook
From Voluminous Penguin, 1 Week ago, written in Plain Text.
Embed
Download Paste or View Raw
Hits: 32
  1. Synteza LSD 25
  2.  
  3. Materia┼éem pocz─ůtkowym do zsyntetyzowania LSD-25, tzw. prekursorem, mo┼╝e by─ç jakakolwiek pochodna kwasu lizergowego,
  4. otrzymana ze Secale Cornutum to przetrwalniki grzyba zwanego bu┼éawink─ů czerwona (kultura bakteryjna paso┼╝ytuj─ůca na ziarnach zb├│┼╝),
  5. nasion Morning Glory lub źródeł syntetycznych. Ja wole źródła syntetyczne, bo nie lubię kultywować.
  6.  
  7. W Polsce ┼║r├│d┼éem syntetycznym s─ů, dost─Öpne w aptekach, leki:
  8.  
  9. - Ergotaminum tartaricum (draz. 0.001 po 20 szt.);
  10. - Methylergometrin (amp. 0.2mg/1ml po 5 szt.);
  11. - Extractum Secalis cornuti fluidum (płyn 1.0);
  12.  
  13. Ergotaminum tartaricum jest to winian ergotaminy, alkaloidu wyodrebnionego ze sporyszu - Claviceps Purpurea. Methylergometrin jest
  14. to winian metyloergometryny,alkaloidu wyodr─Öbnionego ze sporyszu - Claviceps Purpurea. Extractum Secalis cornuti fluidum jest to
  15. wyci─ůg sporyszowy p┼éynny, zawieraj─ůcy alkaloidy lewoskr─Ötne pochodne kwasu lizergowego - ergotoksyne, ergotamine, ergometryne i
  16. inne ze sporyszu - Claviceps Purpurea. Alkaloidy sporyszu to amidy kwasu lizergowego, kt├│re s─ů prekursorem do syntezy LSD-25.
  17.  
  18.  
  19. A oto 2 sposoby otrzymania 25 pochodnej zsyntetyzowanej w laboratorium w Bazylei (metoda Hoffman-Stoll):
  20.  
  21. Synteza #1 u┼╝yj jakikolwiek amid lub kwas lizergowy jako materia┼é pocz─ůtkowy.
  22. Synteza #2 i synteza #3 musi rozpoczyna si─Ö tylko z kwasem lizergowym, uzyskanym z amid├│w (w┼éa┼Ťnie amidy s─ů w nasionach Morning Glory),
  23. uzyskanym w ten spos├│b:
  24.  
  25. 10g jakiego┼Ť amidu z naturalnych ┼║r├│de┼é rozpu┼Ť─ç w 200ml roztworu ZASADY POTASOWEJ i METANOLU i natychmiast w pr├│┼╝ni usu┼ä METANOL.
  26. Pozosta┼éo┼Ť─ç poddaj dzia┼éaniu z 200ml 8% roztworu ZASADY SODOWEJ i ogrzewaj mieszanin─Ö w ┼éa┼║ni parowej przez 1 godzin─Ö. Podczas
  27. ogrzewania pary azotu przechodz─ů przez zbiornik i and the evolved NH3 gas may be titrated is HCl to follow the reaction. Roztwor
  28. kwasowy przeistocz w oboj─Ötny (czerwie┼ä kongo) przez dzia┼éanie TARTARIC ACID, przefiltruj, oczy┼Ť─ç przez ekstrakcje z ETEREM, wodny
  29. roztw├│r przefiltruj i odparuj. Uporz─ůdkuj METANOLEM, aby usun─ů─ç kolorowe zanieczyszczenia z kryszta┼é├│w KWASU LIZERGOWEGO.
  30.  
  31. Odczynniki do w/w syntezy:
  32.  
  33. *ZASADA POTASOWA [KOH]
  34. *METANOL [CH3OH]
  35. *ZASADA SODOWA [NaOH]
  36. *TARTARIC ACID
  37. *ETER DIETYLOWY [C2H5OC2H5]
  38.  
  39.  
  40.  
  41. Zaplanuj w laboratorium ┼Ťwiat┼éa tak jak w ciemni. U┼╝yj fotograficznych ┼Ťwiate┼é ochronnych: czerwonego i ┼╝├│┼étego, poniewa┼╝
  42. pochodne KWASU LIZERGOWEGO ul─Ögaj─ů zniszczeniu, gdy obecne jest ┼Ťwiat┼éo. Alkaloidy sporyszu s─ů truj─ůce, dlatego podczas pracy
  43. z nimi załóż gumowe rękawice. Do szybkiego odparowywania jest niezbędny błyskawiczny parowacz, suszarka do włosów jest gorsza.
  44.  
  45. SYNTEZA SPOSOBEM #1:
  46.  
  47. Krok I. U┼╝yj ┼╝├│┼étego ┼Ťwiat┼éa.
  48. Umie┼Ť─ç 1 obj─Öto┼Ť─ç sproszkowanego alkaloidu sporyszu w ma┼éym okrag┼éodennym zbiorniku i dodaj 2 obj─Öto┼Ťci bezwodnego HYDRAZINE.
  49. Reagenty ogrzewaj w temp. 112┬░C. Mieszanina jest refluxed (lub ogrzewana) przez 30 minut. Dodaj 1.5 obj─Öto┼Ťci WODY DESTYLOWANEJ
  50. i gotuj 15 minut. Podczas schładzania w zamrażarce, HYDRAZIDE KWASU IZOLIZERGOWEGO krystalizuje się.
  51.  
  52. Odczynniki do w/w kroku:
  53.  
  54. *HYDRAZINE
  55. *WODA DESTYLOWANA [H2O]
  56.  
  57.  
  58. Krok II. U┼╝yj czerwone ┼Ťwiat┼éo.
  59. Och┼éodz wszystkie reagenty i ob┼é├│┼╝ je lodem. Rozpu┼Ť─ç szybko 2.82g HYDRAZINE w 100ml 0.1 N sch┼éodzonego KWASU SOLNEGO,
  60. u┼╝ywaj─ůc ┼éa┼║ni lodowej, aby utrzyma─ç temperatur─Ö reakcji w naczyniu w okolicach 0┬░C. Dodaj 100ml sch┼éodzonego 0.1 N NaNO2 i
  61. energicznie mieszaj przez 2 do 3 minut, dodaj kroplami z energicznym mieszaniem 130ml KWASU SOLNEGO, cały czas w łaźni lodowej.
  62. Po 5 minutach, zoboj─Ötnij roztw├│r przez dodanie NaHCO3 i ekstraktuj z ETEREM DIETYLOWYM. Usu┼ä roztw├│r wodny i spr├│buj rozpu┼Ťci─ç
  63. gumowa (klej─ůc─ů) substancje w ETERZE DIETYLOWYM. Ureguluj roztw├│r ETERU przez dodanie 3g DIETYLOAMINY na 300ml ekstraktu.
  64. Pozostaw roztw├│r w ciemni na 24 godziny, stopniowo przez ten czas ocieplaj─ůc roztw├│r do 20┬░C. Odparuj pod pr├│┼╝nia.
  65. Teraz nale┼╝y oczy┼Ťci─ç i przekonwertowa─ç AMID IZOLIZERGOWY na AMID KWASU LIZERGOWEGO, id┼║ do punktu "Oczyszczenie LSD-25".
  66.  
  67. Odczynniki do w/w kroku:
  68.  
  69. *HYDRAZINE
  70. *KWAS SOLNY
  71. *[NaNO2]
  72. *[NaHCO3]
  73. *ETER DIETYLOWY [C2H5OC2H5]
  74. *DIETYLOAMINA [CH3CH2NHCH2CH3]
  75.  
  76. SYNTEZA SPOSOBEM #2:
  77.  
  78.  
  79. Krok I. U┼╝yj ┼╝├│┼éte ┼Ťwiat┼éo.
  80. 5.36g KWASU D-LIZERGOWEGO umie┼Ť─ç w zawiesinie 125ml ACETONITRILE i sch┼éadzaj zawiesin─Ö do oko┼éo -20┬░C w ┼éa┼║ni acetonowej z
  81. lodem. Do zawiesiny dodaj zimny (-20┬░C) roztw├│r 8.82g TRIFLUOROACETIC ANHYDRIDE w 75ml ACETONITRILE. Mieszanin─Ö pozostaw w
  82. -20┬░C na oko┼éo 1.5 godziny, w ci─ůgu czego materia┼é zawieszony rozpu┼Ťci si─Ö i KWAS D-LIZERGOWY przeistoczy si─Ö w mieszanin─Ö bezwodnych
  83. KWASÓW LIZERGOWYCH i TRIFLUOROACETIC. Mieszanina bezwodna może być rozdzielona na formę oleista przez odparowanie rozpuszczalnika
  84. w pr├│┼╝ni w temperaturze poni┼╝ej 0┬░C, ale to nie jest konieczne. Wszystko musi by─ç bezwodne.
  85.  
  86. Krok II. U┼╝yj ┼╝├│┼éte ┼Ťwiat┼éo.
  87. Roztw├│r mieszaniny bezwodnej w ACETONITRILE z Kroku I dodaj do 150ml drugiego roztworu ACETONITRILE zawieraj─ůcego 7.6g DIETYLOAMINY.
  88. Mieszanin─Ö trzymaj w ciemni przez 2 godziny w temperaturze pokojowej.
  89. Odparuj
  90. ACETONITRILE w pr├│┼╝ni, pozostawiaj─ůc jako pozosta┼éo┼Ť─ç LSD-25 i inne zanieczyszczenia. Ta reszt─Ö rozpu┼Ť─ç w 150ml CHLOROFORMU i
  91. 20ml zimnej WODY DESTYLOWANEJ. Usuń warstwę CHLOROFORMU i ekstraktuj warstwę WODNA z kilkoma porcjami CHLOROFORMU.
  92. Porcje CHLOROFORMU ┼é─ůcz─ů si─Ö i nast─Öpnie przemyj je 4 porcjami po 50ml sch┼éodzonej WODY DESTYLOWANEJ. Roztw├│r poddaj
  93. suszeniu nad bezwodnym Na2SO4 i nast─Öpnie odparuj w pr├│┼╝ni.
  94.  
  95. SYNTEZA SPOSOBEM #3:
  96.  
  97. Krok I. U┼╝yj bia┼ée ┼Ťwiat┼éo.
  98. Wyprodukuj SULFUR TRIOXIDE, w ┼Ťrodowisku bezwodnym, przez ostro┼╝n─ů dekompozycje bezwodnego FERRIC SULFATE w temperaturze w
  99. przybli┼╝eniu 480┬░C. Przechowuj nad bezwodnym ┼Ťrodowiskiem.
  100.  
  101. Krok II. U┼╝yj bia┼ée ┼Ťwiat┼éo.
  102. Przygotuj 22 litrowy zbiornik okraglodenny umieszczony w k─ůpieli lodowej, ze zg─Öszczaczem, kominem wkraplaj─ůcym i
  103. mechanicznym mieszaczem. Umie┼Ť─ç w zbiorniku od 10 do 11 litr├│w DIMETHYLFORMAMIDE (┼Ťwie┼╝o przedestylowany pod zredukowanym
  104. ci┼Ťnieniem). Zg─Öszczacz i komin wkraplaj─ůcy jest chroniony przeciw wilgotno┼Ťci atmosferycznej. Dodaj 2lb SULFUR TRIOXIDE (SULFAN B)
  105. wprowadzaj─ůc kroplami, bardzo ostro┼╝nie mieszaj─ůc, przez 4 do 5 godzin. Temperatur─Ö utrzymaj w okolicach 0-5┬░C w czasie tego
  106. wkraplania. Po wkropleniu, mieszanin─Ö mieszaj przez 1-2 godziny dop├│ki rozdzielony, krystaliczny kompleks SULFUR
  107. TRIOXIDE-DIMETHYLFORMAMIDE nie rozpu┼Ťci si─Ö. Odczynnik przenie┼Ť przez automatyczna pipet─Ö powietrzna, dla wygody sporz─ůdzenia,
  108. i trzymaj w ch┼éodzie. Odczynnik, kt├│ry jest kolorowy, mo┼╝e zmieni─ç si─Ö z ┼╝├│┼étego na czerwony, ta zale┼╝no┼Ť─ç mo┼╝e trwa─ç od trzech
  109. do czterech miesięcy podczas przechowywania w chłodzie. Rozpusc to w WODZIE DESTYLOWANEJ i dodaj ZASADE SODOWA do punktu koncowego
  110. FENOLOFTALEINY.
  111.  
  112. Krok III. Uzyj czerwone swiatlo.
  113. Przygotuj roztwor z 7.15 g KWASU D-LIZERGOWEGO (25mmol) i 1.06 g LITHIUM HYDROXIDE HYDRATE (25 mmol) w 200ml METANOLU. Rozpuszczalnik
  114. przedestyluj w łazni parowej pod zredukowanym cisnieniem. Reszta, czyli LITHIUM LYSERGATE rozpusc w 400ml bezwodnego DIMETHYL FORMAMIDE.
  115. Z tego roztworu około 200ml DIMETHYL FORMAMIDE przedestyluj przy cisnieniu 15ml poprzez 12 calowa (12 x 2.54cm = 30.48cm) kolumnę.
  116. W rezultacie bezwodny roztwór LITHIUM LYSERGATE ponownie ochłodz do 0°C i z mieszaniem szybko podziałaj z 500ml
  117. roztworu SO3-DMF (1.00 molowy). Mieszanine mieszaj w chlodzie przez 10 minut i wtedy dodaj 9.14g (125.0 mmol) DIETYLOAMINY
  118. . Kontynuuj mieszanie i chlodzenie przez kolejne 10 minut, potem dodaj 400ml WODY DESTYLOWANEJ, aby przeprowadzic dekompozycje
  119. kompleksu reakcyjnego. Po dokladnym wymieszaniu, dodaj roztwor 200ml SATURATED AQUEOUS SALINE. Produkt, czyli amid poddaj izolacji
  120. poprzez ekstrakcj─Ö z 500ml porcja ETHYLENE DICHLORIDE. Ekstrakt osusz i wtedy zkoncentruj do syropu pod zredukowanym cisnieniem. Nie
  121. ogrzewaj syropu podczas koncentracji. LSD bedzie sie krystalizowal, ale krysztaly i macierzysty plyn beda poddane chromatografii
  122. zgodnie z regulami z instrukcji w rozdziale "Oczyszczenie LSD-25".
  123.  
  124. OCZYSZCZENIE LSD-25:
  125.  
  126. Material otrzymany przez jakas z tych trzech syntez zawiera AMIDY KWASU LIZERGOWEGO i AMIDY KWASU IZO-LIZERGOWEGO. Synteza #1
  127. zawiera najwiecej DIETYLOAMIDU IZO-LIZERGOWEGO i musi on zostać przerobiony. Dla tego materiału wykonaj od razu Krok II.
  128. Krok I. Uzyj ciemnie i przeprowadz w obecnosci dlugiej fali UV. Material rozpusc w mieszaninie BENZENU i CHLOROFORMU w stosunku
  129. 3:1. Kolumna chromatograficzna (aluminium) ma by─ç 1 calowa (2.54cm) i dluga na 6 cali (15.24cm). Zdrenuj rozpuszczalnikiem wierzcholek
  130. kolumny i ostroznie dodaj roztwor LSD-rozpuszczalnik, zawierajacy 50ml rozpuszczalnika i 1g LSD. Przepusc to przez kolumne,
  131. wykorzystujac szybkie ruchome pasmo fluorescencyjne. Po przejsciu przez kolumne, zdejmij materiał z kolumny i przemyj go METANOLEM.
  132. Uzyj swiatło UV, aby powstrzymac uszkodzenie mieszaniny. Odparuj druga frakcje w prozni i pozostaw do Kroku II. Frakcja zawierajaca
  133. czyste LSD jest koncentrowana w prozni i syrop krystalizuje sie powoli. Ten material musi byc przerobiony na TARTRATE przez TARTARIC
  134. ACID i LSD TARTRATE dogodnie krystalizuje si─Ö. Temperatura topnienia wynosi 190-196┬░C.
  135. Krok II. Uzyj czerwone swiatlo.
  136. Rozpusc pozostalosc pochodzaca z METANOLU zdjetego z kolumny w minimalnie małej ilosci alkoholu. Dodaj podwojne objętosci 4 N
  137. alkoholowego roztworu ZASADY POTASOWEJ pozostaw mieszanine w temperaturze pokojowej na kilka godzin. Zobojetnij z rozcienczonym
  138. KWASEM SOLNYM, robiac nieznacznie zasadowy odczyn z NH4OH i ekstraktuj z CHLOROFORMEM lub ETHYLENE DICHLORIDE jak w syntezach #1
  139. lub #2. Odparuj w prozni i przeprowadz chromatografie jak w poprzednim kroku.
  140.  
  141. Notatka: KWAS LIZERGOWY, jako zwiazek chemiczny, jest nieodporny na cieplo, swiatło i tlen. Aby zapobiec jego rozpadowi, dodaje
  142. si─Ö KWAS ASKORBINOWY (Vitamina C) jako antyutleniacz. Przechowuje sie w szczelnie zamknietym zbiorniku bez dost─Öpu swiatla.
  143. Mozna stosowac r├│wniez folie aluminiowa. Najlepiej dodatkowo przechowywac w zamrazalniku.
  144.  
  145. A oto najlepsza metoda z syntez LSD-25:
  146.  
  147. SYNTEZA LSD-25 Z KWASU LIZERGOWEGO POPRZEZ POCl3
  148.  
  149. Pod zredukowanym oswietleniem (albo w czerwonym swietle) mieszaj z ogrzewaniem (to reflux) roztwor składajacy się z: 3.15g (11 mmol)
  150. KWASU D-LIZERGOWEGO i 7.23g (99 mmol) DIETYLOAMINY w 150ml CHLOROFORMU. Usun palnik i dodawaj 2ml (3.4g, 22mmol)
  151. phosphorous oxychloride [POCl3] przez 2 minutowy okres w dostatecznym tempie (to maintain reflux), b─Ödac ostro┼╝nym,
  152. aby nie przekroczyc tej normy. Mieszanine (refluxed) przez dodatkowe 4-5 minut, dopoki roztwor nie uzyska barwy bursztynowej.
  153. Przenies roztwor do temperatury pokojowej i wymyj go z 200ml 1M ZASADY AMONOWEJ.
  154. Usun z roztworu CHLOROFORM poprzez suszenie z SIARCZANEM MAGNEZU, przefiltruj, i poddaj stezeniu pod proznia (nie pozwol,
  155. aby roztwor przekroczyl temperature 40°C). Ostatnie slady rozpuszczalnika usun w 2-5 mm. Pozostałosc rozpusc w minimalnej
  156. ilosci METANOLU i poddaj działaniu kwasowemu poprzez 20% roztwór MALEIC ACID w METANOLU. Nastapi spontaniczna krystalizacja.
  157. Kryształowe igły, przefiltruj, przemyj z zimnym METANOLEM i osusz powietrzem. Wydajnosc wyniesie 66% po oczyszczeniu w kolumnie
  158. chromatograficznej przez ALUMINIUM (Brockman) z elucja BENZEN-CHLOROFORM w stosunku 3:1. Chromatografie przeprowadzaj przez
  159. około 8-9 godzin. Alternatywa dla chromatografii, jest krystalizacja jako (+)-tartrate z METANOLEM. Po krystalizacji w zimnym METANOLU,
  160. rozciencz to w OCTANIE ETYLU, przefiltruj i przemyj kryształy w OCTANIE ETYLU.